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CVD硫化鋅

產品簡介

    CVD ZnS是除金剛石外,唯一透射波段覆蓋可見光到長波紅外,全波段乃至微波波段的紅外光學材料, 是目前最重要的長波紅外窗口材料

加工形狀:

    圓形,矩形,開孔,彎月,楔角,平凸,平凹,雙凸,雙凹,開球,棱鏡。

定制基本參數:

直徑范圍3mm-300mm厚度范圍2mm-100mm
晶體類型單晶光潔度40-20,60-40
直徑公差+0.0/0.1厚度公差±0.1
等級紅外


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產品型號產品介紹加工設備技術解答

產品簡介cvd

材料數據ZnS 材料數據-CN-

產品展示

12




生長車間生長車間13文字切割1130銑磨車間4拋光車間標題22444鍍膜車間標題114非球車間12干涉儀34

硫化鋅介紹

CVD硫化鋅介紹:

    CVD ZnS是除金剛石外,唯一透射波段覆蓋可見光到長波紅外,全波段乃至微波波段的紅外光學材料, 是目前最重要的長波紅外窗口材料(既可用作高分辨率紅外熱像系統的窗口和透鏡,也可用作“三光合 一”光窗、近紅外激光/雙色紅外復合光窗等先進軍事用途,現已經裝備某些型號的飛機、導彈、坦克及艦船等。

    CVD ZnS作為窗口、透鏡或者整流罩的主要作用有兩方面,一是透射信號,包括目標的紅外輻射和自身 發出的主動激光信號,二是抵抗環境中的氣動沖擊、沙蝕、雨蝕等破壞效應,保護其后的光學元件。

制備方式

    過去硫化鋅(ZnS)多晶體塊材料常采用熱壓(HP)法,但其紅外透過率低,并且在9.8μm處有吸收峰。采用化學氣相沉積(CVD)法制備硫化鋅(ZnS)可以克服上缺點,并制備出大尺寸的硫化鋅(ZnS)多晶體塊材料。

化學氣相沉積(CVD):

  1. 通過化學反應的方式,利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源,在反應器內使氣態或蒸汽狀態的化學物質在氣相或氣固界面上經化學反應形成固態沉積物的技術。

  2. 簡單來說就是兩種或兩種以上的氣態原材料導入到一個反應室內,然后他們相互之間發生化學反應,形成一種新的材料,沉積到基片表面上。

  3. 從氣相中析出的固體的形態主要有:在固體表面上生成薄膜、晶須和晶粒,在氣體中生成粒子。

CVD技術要求:

  1. 反應劑在室溫或不太高的溫度下最好是氣態或有較高的蒸氣壓而易于揮發成蒸汽的液態或固態物質,且有很高的純度;

  2. 通過沉積反應易于生成所需要的材料沉積物,而其他副產物均易揮發而留在氣相排出或易于分離;

  3. 反應易于控制。

CVD技術特點:

  1. 沉積反應如在氣固界面上發生,則沉積物將按照原有固態基底(又稱襯底)的形狀包覆一層薄膜。

  2. 涂層的化學成分可以隨氣相組成的改變而改變,從而獲得梯度沉積物或得到混合鍍層。

  3. 采用某種基底材料,沉積物達到一定厚度以后又容易與基底分離,這樣就可以得到各種特定形狀的游離沉積物器具。

  4. CVD技術中可以沉積生成晶體或細粉狀物質(如納米超細粉末)。

  5. CVD工藝是在較低壓力和溫度下進行的,不僅用來增密炭基材料,還可增強材料斷裂強度和抗震性能。

生長過程

    化學氣相沉積法(CVD)制備硫化鋅(ZnS)是在一個反應爐內進行:

    沉積原料為Zn蒸汽和H?S氣體,沉積溫度為650 ℃?750 ℃,沉積室的壓力為5?72kPa。反應方程式為:

Zn + H?S=ZnS+H?

    爐體為不銹鋼雙層水冷圓柱結構,采用電阻加熱方式,在底部安放一個裝有金屬鋅的石墨生坂。石墨坩堝的溫度控制在600 ℃?650 ℃,Zn的蒸汽壓力為500Pa,并用高純Ar氣作為載流氣體將其導入沉積室;H?S氣體被高純Ar氣稀釋,通過中心噴嘴引入沉積室內H?S/ Zn摩爾流量比值為1~2.5,硫化鋅(ZnS)多晶材料便會沉積在石墨制的沉積板上。

    熱等靜壓后處理CVD ZnS體塊材料的參數為:在800-1100 ℃ ,150?200Mpa范圍內對材料進行8h的 處理。

生長優勢:

    用化學氣相沉積(CVD)法制備硫化鋅(ZnS)紅外多晶體塊材料,在優化的生長工藝條件下,減少了晶體中的缺陷,獲得了具有高透過率的硫化鋅(ZnS)。

    采用熱等靜壓處理后,可以改善CVD ZnS的光學透過率,尤其是在可見波段。

熱等靜壓處理過程:

    熱等靜壓爐對原生CVDZnS進行后處理,它包括以下步驟:

    (1)將清洗后的CVDZnS工件置于干凈的濾紙上晾干、包上箔片待用;

    (2)將包裹好的產品放入坩堝中,并裝入熱等靜壓爐內;

    (3)對熱等靜壓爐進行抽空,抽空至小于50Pa;

    (4)以臺階式分段地進行邊升溫、邊升壓,到該溫度后恒溫,壓力為50~90Mpa,再進行下一段的邊升溫、邊升壓,到該溫度后恒溫;壓力為100~180Mpa。

    (5)以相同的間隔和速度降溫;

    (6)泄壓取出工件,拋光檢測

硫化鋅指標

物理性能

物理性能

透射比:

    標準CVD硫化鋅,在(20±3)℃溫度下,其透射比曲線如圖所示,在8μm~10μm光譜范圍內的透射比不低于70%;在3μm~10μm光譜范圍的透射比曲線除了6μm附近有吸收峰,不應存在其他吸收峰。

標準CVD硫化鋅透射比曲線

 111

    多光譜CVD硫化鋅,在(20±3)℃溫度下,其透射比曲線如圖所示,在1064nm處的透射比不低于70%,在3μm~5μm光譜范圍內的透射比不低于69%,且透射比曲線平滑無吸收峰;在8μm~10μm光譜范圍內的透射比不低于70%。

多光譜CVD硫化鋅透射比曲線

222

折射率:

    CVD硫化鋅的折射率應符合下表的規定。

CVD硫化鋅的折射率(20℃)

444

折射率不均勻性:

    多光譜CVD硫化鋅的折射率不均勻性(波長0.6328μm處 )應小于4×10-5。

材料彎曲強度標準:

    標準CVD硫化鋅,彎曲強度應大于100MPa。

    多光譜CVD硫化鋅,彎曲強度應大于70MPa。

材料外觀質量標準:

    多光譜CVD硫化鋅的菱角、邊緣和全部表面不應有后續加工難以除去的缺口、缺角、裂紋和空洞。

元件加工

毛坯加工

    將生長出來的晶體進行研磨,根據研磨質量不同要求選用不同顆粒的細沙進行研磨,去除表面不均勻部分,根據產品尺寸要求在切割機上進行切割,切割完成后在水浴鍋中進行融蠟粘接(水浴鍋采用電加熱,加熱溫度60℃,用融化后的石蠟的粘性粘接切割后的晶體,因只需把石蠟由固態加熱至液態即可,固無廢氣產生),融蠟粘接完成后按照客戶要求尺寸進行晶體滾圓,滾圓后進行水解(用水對石蠟進行溶解),水解完成后進行清洗,倒邊,檢驗合格后為成品,不合格回到晶體切割工序再利用。

切割

拋光加工:

    晶體毛坯通過銑磨機進行銑磨,銑磨過程中產生廢水,銑磨后再精磨,精磨過程中采用金剛砂進行精磨,精磨完成后進行拋光,拋光完成后進行定心割邊,定心割邊完成后進行清洗檢驗,清洗采用無水乙醇清洗擦拭(擦拭在擦拭臺進行,無水乙醇用量極少,無需封閉集氣處理。檢驗合格后為成品

拋光加工

精磨拋光

(1)細磨精磨:

    1清洗模具:用洗衣粉清洗模具,以免上邊殘留的磨料劃傷工件。

    2適當調整碾磨機的轉速,待磨輪轉動均勻后,開始磨修。

    3細磨精磨的方法:

    (a)磨平面時,先將工件輕輕放在磨輪上,然后輕輕加力并與磨輪轉動方向呈反方向運動,運動軌跡最好成橢圓型,每磨固定圈數后,將工件自身旋轉一定的角度,繼續磨修。將工件放在磨輪中間可以磨修邊緣,放在磨輪邊緣可以磨修工件中間。注意不要用力過大,否則可能會使工件飛出或者造成劃痕。

    (b)磨凸面時,方法與平面基本相同,當工件沿外緣轉動時可以磨修中間,當工件在中間轉動時可以磨修邊緣。

    (c)當工件磨修差不多的時候,可以停止磨修,洗凈工件,用六倍放大鏡觀察表面紋路,是否有劃痕和沙眼,如果有繼續修磨。

    (d)若表面合格,使用刀口尺觀察平面的平整度,觀察合格的標準為平面中心有一條頭發絲細的亮線。

    4細磨使用302#的沙,精磨使用303、304的沙。

    5由細磨轉為精磨的過程中,模具必需用洗衣粉清洗干凈。

    6六倍放大鏡和刀口尺的使用方法:

    六倍放大鏡應在100W的白熾燈光下使用,使用時應遠離工件10cm左右,看工件時工件應該斜對著燈光,邊觀察邊慢慢旋轉工件。使用刀口尺時,工件表面要確保干燥,要仰視工件就與刀口尺的結合部,使用刀口尺觀察兩次,兩次角度應垂直。

(2)拋光(古典法):

古典

    1上盤:用瀝青剛性上盤,上盤完后清洗拋光面。

    2調整好機床轉速、擺幅,準備好熱水、拋光液。

    3預熱拋光模:將拋光模在50~60度的熱水中燙一下,使拋光模軟化。

    4在拋光模上涂上拋光液,覆蓋在鏡盤上,用手推幾下,使之吻合。放上鐵筆,開動機床,開始拋光。邊拋光邊添加拋光液。

    5拋光約15分鐘后,取下工件,用洗衣粉洗凈拋光面,用六倍放大鏡觀察表面疵病。在已拋光面上滴一滴乙醚與酒精的混合液,用紗布擦凈,用同樣的方法處理標準工件,然后使兩者貼合在燈光下觀察光圈。

    6光圈的識別和修改:

    低光圈:加壓,空氣減少,光圈縮小,光圈顏色為藍、紅、黃

    高光圈:加壓,空氣減少,光圈外擴,光圈顏色為黃、紅、藍

    工件在上:低光圈,工件往里收,多拋邊沿;高光圈,工件往外拉,多拋中心。

    工件在下:低光圈,往外拉,多拋邊緣;高光圈,往里收,多拋中心。

    7下盤,用汽油洗掉瀝青,再上盤,拋另一面。注意已拋面應涂上保護漆,用酒精洗掉保護漆。

    8兩面都拋光合格后,清洗工件。清洗工作臺,拋光結束。

    9拋光的目的:

    (a)去掉表面的破壞層,達到規定的粗糙度。

    (b)精修面形,達到圖紙要求的面形。

    (c)為以后的特種工藝如鍍膜,膠合工序創造條件。

定心磨邊

機械法定心:

    1定心原理:

    機械法定心是將透鏡放在一對同軸精度高、端面精確垂直于軸線的接頭之間,利用彈簧壓力夾緊透鏡,根據力的平衡來實現定心。其中一個接頭可以轉動,另一個既能轉動又能沿軸向移動。

    2操作自動定心磨邊機:

    打開電源,先開水泵,然后開砂輪。

    接著根據零件的尺寸調節前邊的定位千分尺,調節后邊的千分尺對刀,聽到細微的摩擦聲即對刀完成,再將千分尺向后擰一些,然后再次調節前邊的千分尺,調節至目標尺寸。然后即可按下自動操作鍵,磨邊機會自動完成定心磨邊。

產品合規性

氣泡和條紋-微觀的:

    所有晶體和玻璃材料,沒有完美的材料,都會有細小的氣泡或是條紋;這個在國標中有規定。ICC的符合國標。

    需要注意的是,有些氣泡和條紋,在棒材階段是監測不出來的,切片也看不出,只有精密拋光后,在有經驗的檢驗員或是精密檢測儀器下,才能看到。

包裹物,散射顆粒:

    晶體材料里面有可見白點,星星點點,用激光筆照射候,發光。這些是絕對不合格品的表現。

顏色:

    顏色多是材料在清洗過程中,酸堿配比不一致;亮度不一致,多為晶體方向或是晶體結構不同,譬如111方向可能不如100方向更亮或是透一些。

晶體定向

晶體定向知識-為何晶體要定向

    晶體結構即晶體的微觀結構,是指晶體中實際質點(原子、離子或分子)的具體排列情況。自然界存在的固態物質可分為晶體和非晶體兩大類,固態的金屬與合金大都是晶體。晶體與非晶體的最本質差別在于組成晶體的原子、離子、分子等質點是規則排列的(長程序),而非晶體中這些質點除與其最相近外,基本上無規則地堆積在一起(短程序)。金屬及合金在大多數情況下都以結晶狀態使用。晶體結構是決定固態金屬的物理、化學和力學性能的基本因素之一。

圖片1

晶系

    已知晶體形態超過四萬種,它們都是按七種結晶模式發育生長,即七大晶系。晶體是以三維方向發育的幾何體,為了表示三維空間,分別用三、四根假想的軸通過晶體的長、寬、高中心,這幾根軸的交角、長短不同而構成七種不同對稱、不同外觀的晶系模式:等軸晶系,四方晶系,三方晶系,六方晶系,斜方晶系,單斜晶系,三斜晶系。

圖片2

晶面

    晶面指數(indices of crystal face)是晶體的常數之一,是晶面在3個結晶軸上的截距系數的倒數比,當化為整數比后,所得出的3個整數稱為該晶面的米勒指數(Miller index)。六方和三方晶系晶體當選取4個結晶軸時,一個晶面便有4個截距系數,由它們的倒數比所得出的4個整數則稱為晶面的米勒—布拉維指數(Miller Bravais indices)。以上兩種指數一般通稱為晶面指數

    在晶體中,原子的排列構成了許多不同方位的晶面,故要用晶面指數來分別表示這些晶面。晶面指數的確定方法如下:

    1.對晶胞作晶軸X、Y、Z,以晶胞的邊長作為晶軸上的單位長度;

    2.求出待定晶面在三個晶軸上的截距(如該晶面與某軸平行,則截距為∞)

    3.取這些截距數的倒數,例如 110,111,112等;

    4.將上述倒數化為最小的簡單整數,并加上圓括號,即表示該晶面的指數,一般記為(hkl),例如(110),(111),(112)等。

晶面

晶向

    晶向是指晶體的一個基本特點是具有方向性,沿晶格的不同方向晶體性質不同。布拉維點陣的格點可以看成分列在一系列相互平行的直線系上,這些直線系稱為晶列。同一個格點可以形成方向不同的晶列,每一個晶列定義了一個方向,稱為晶向。

    標志晶向的這組數稱為為晶向指數。

    由于晶體具有對稱性,有對稱性聯系著的那些晶向可以方向不同,但它們的周期卻相同,因而是等效的,這些等效晶向的全體可用尖括號< α β γ >來表示。對于立方系,晶向[100]、[010]、[001]及其相反晶向就可以用<100>表示,其它晶系不適用。

    立方晶系的晶向指數可用[uvw]來表示。其確定步驟為:

    (1)選定晶胞的某一陣點為原點,以晶胞的3條棱邊為坐標軸,以棱邊的長度為單位長度;

    (2)若所求晶向未通過坐標原點,則過原點作一平行于所求晶向的有向直線;

    (3)求出該有向直線上距原點最近的一個陣點的坐標值u、v和w;

    (4)將三個坐標值按比例化為最小整數,依次放入方括號[]內,即為所求晶向指數

晶向

波段劃分

可見光 

    指能引起視覺的電磁波??梢姽獾牟ㄩL范圍在0.77~0.39微米之間。波長不同的電磁波,引起人眼的顏色感覺不同。0.77~0.622微米,感覺為紅色;0.622~0.597微米,橙色;0.597~0.577微米,黃色;0.577~0.492微米,綠色;0.492~0.455微米,藍靛色;0.455~0.39微米,紫色。 

紅外光譜(infrared spectra)

    指以波長或波數為橫坐標以強度或其他隨波長變化的性質為縱坐標所得到的反映紅外射線與物質相互作用的譜圖。按紅外射線的波長范圍,可粗略地分為近紅外光譜(波段為0.8~2.5微米)、中紅外光譜(2.5~25微米)和遠紅外光譜(25~1000微米)。對物質自發發射或受激發射的紅外射線進行分光,可得到紅外發射光譜,物質的紅外發射光譜主要決定于物質的溫度和化學組成;對被物質所吸收的紅外射線進行分光,可得到紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜,它是一種分子光譜。分子的紅外吸收光譜屬于帶狀光譜。原子也有紅外發射和吸收光譜,但都是線狀光譜。 

截圖20220708125613

紫外光譜 

    紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜,也稱之為電子光譜。目前使用的紫外光譜儀波長范圍是200~800nm。其基本原理是用不同波長的近紫外光(200~400nm)依次照一定濃度的被測樣品溶液時,就會發現部分波長的光被吸收。如果以波長λ為橫坐標(單位nm),吸收度 (absorbance)A為縱坐標作圖,即得到紫外光譜(ultra violet spectra,簡稱UV)。

截圖20220708125446




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